Проектирование и строительство нормативно-методические документы arrow Объекты связи arrow Руководство по проектированию и защите от коррозии подземных металлических сооружений связи  
22.04.2018
    
Руководство по проектированию и защите от коррозии подземных металлических сооружений связи

МИНИСТЕРСТВО СВЯЗИ СССР

ГЛАВНОЕ УПРАВЛЕНИЕ ЛИНЕЙНО-КАБЕЛЬНЫХ И РАДИОРЕЛЕЙНЫХ СООРУЖЕНИЙ СВЯЗИ

ГЛАВНОЕ УПРАВЛЕНИЕ ВНУТРИЗОНОВОЙ МЕЖДУГОРОДНОЙ ТЕЛЕФОННОЙ СВЯЗИ ГЛАВНОЕ УПРАВЛЕНИЕ ГОРОДСКОЙ ТЕЛЕФОННОЙ СВЯЗИ ГЛАВНОЕ УПРАВЛЕНИЕ СЕЛЬСКОЙ ТЕЛЕФОННОЙ СВЯЗИ

РУКОВОДСТВО
ПО ПРОЕКТИРОВАНИЮ И ЗАЩИТЕ ОТ КОРРОЗИИ ПОДЗЕМНЫХ МЕТАЛЛИЧЕСКИХ СООРУЖЕНИЙ СВЯЗИ

МОСКВА «СВЯЗЬ» 1978

Приводятся сведения о повреждениях кабелей связи и других подземных металлических сооружений связи; рассматриваются вопросы коррозионных измерений, проектирования защиты от коррозии строящихся и существующих подземных металлических сооружений связи, эксплуатации защитных устройств, даются основные характеристики средств защиты.

Предназначено для инженерно-технических работников проектных, строительных и эксплуатационных организаций, занимающихся защитой подземных металлических сооружений связи от коррозии.

Предисловие

Одним из важнейших факторов обеспечения бесперебойной работы подземных металлических сооружений связи является своевременная и правильная защита их от коррозии в процессе проектирования, строительства и эксплуатации. В настоящем Руководстве приведены основные рекомендации по защите от коррозии магистральных, зоновых и местных (городских и сельских) кабельных сетей связи, которые в тексте с целью сокращения называются подземными металлическими сооружениями связи.

При разработке Руководства учтены положения ГОСТ 9.015-74 «Единая система защиты от коррозии и старения. Подземные сооружения. Общие технические требования», «Инструкции по разработке проектов и смет для промышленного строительства СН-202-76» (M.: Стройиздат, 1976), имеющие отношение к подземным металлическим сооружениям связи; результаты научно-исследовательских и опытно-конструкторских работ, выполненных ЦНИИС и КОНИИС; опыт проектных, строительных и эксплуатационных организаций Министерства связи СССР и других министерств и ведомств.

Руководство состоит из семи глав и приложений.

В первой главе приведены краткие сведения о повреждениях кабелей связи и других подземных металлических сооружений связи вследствие действия процессов коррозии.

Во второй главе рассмотрены вопросы коррозионных измерений и исследований, связанные с оценкой опасности коррозии и защищенности от нее тех или иных сооружений связи.

Третья глава посвящена вопросам проектирования защиты от коррозии вновь строящихся и существующих подземных металлических сооружений связи, которые подвергаются действию процессов почвенной коррозии и коррозии блуждающими токами.

В четвертой главе содержатся основные сведения, касающиеся осуществления защиты от коррозии, применения различных средств защиты и выполнения их монтажа.

Пятая глава посвящена вопросам эксплуатации защитных устройств и методам оценки эффективности действия защиты.

В шестой главе приводятся основные характеристики средств защиты, которые находят применение при осуществлении защиты подземный металлических сооружений связи от коррозии.

В седьмой главе даются характеристики и описания измерительных приборов и вспомогательного оборудования, используемых при выполнении работ по защите от коррозии.

Приложения, приведенные в конце Руководства, содержат справочные данные и другие материалы, необходимые при проектировании, осуществлении и эксплуатации защиты подземных металлических сооружений связи от коррозии.

С выходом настоящего Руководства ранее изданные «Руководство по защите подземных сооружений связи от коррозии» (М.: Связь, 1970) и «Временное руководство по проектированию защиты от коррозии подземных металлических сооружений связи» (М.: Связь, 1972) отменяются.

Руководство составлено работниками: ЦНИИС - Ю. Ф. Березкиной, А. В. Жуковой, А. Д. Паниным, М. А. Протасовым, Л, И. Силантьевой, К. М. Третьяковой и О. В. Чайкиной; КОНИИС - О. А. Луневым, Р. Р. Скрицким; Гипросвязи - В. Н. Абрамовым, А. Д. Исаевичем и Е. М. Черниковой под общей редакцией канд. техн. наук К. K. Никольского.

Все замечания по данному Руководству следует направлять в Техническое управление Министерства связи СССР (103375, Москва, К. - 375, ул. Горького, 7).

Техническое управление Министерства связи СССР

Глава 1.
ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ

ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

1.1. Настоящее Руководство предназначено для проектных, строительных и эксплуатационных организаций Министерства связи СССР.

1.2. Содержащиеся в Руководстве рекомендация предназначены для использования при проектировании, осуществлении и эксплуатации защиты вновь строящихся и существующих междугородных и городских подземных металлических сооружений связи.

1.3. Рекомендации Руководства распространяются на защиту от коррозии металлических оболочек и брони кабелей связи, проложенных непосредственно в грунте или в телефонной канализации, помещений НУП (стальных цистерн, контейнеров НРП и других подземных металлических сооружений связи).

1.4. Настоящее Руководство не распространяется на защиту от коррозии сооружений связи, эксплуатирующихся в морских условиях, а также на коаксиальные кабели, внешний проводник которых (металлическая оболочка) не заземляется и используется для дистанционного питания усилителей переменным током.

1.5. На подземных трассах метро металлические сооружения связи защищаются от коррозии блуждающими токами с учетом требований службы эксплуатации метрополитена.

1.6. Защита подземных металлических сооружений связи от коррозии должна осуществляться с учетом мероприятий по защите от электромагнитных влияний и ударов молнии.

Эффективность действия каждого вида защиты при их одновременном применении не должна снижаться.

ВИДЫ ПОВРЕЖДЕНИЙ ПОДЗЕМНЫХ МЕТАЛЛИЧЕСКИХ СООРУЖЕНИЙ СВЯЗИ

1.7. Повреждения подземных металлических сооружений (металлических оболочек, брони кабелей связи, стальных корпусов НУП и НРП и др.) возникают в результате механических воздействий, ударов молний и коррозии.

1.8. Механические повреждения сооружений связи могут возникнуть при их изготовлении, транспортировке, монтаже и эксплуатации. Обычно они проявляются в виде продольных и поперечных трещин, вмятин, царапин, небольших отверстий и т.п.

1.9. Повреждения от ударов молний происходят при попадания токов молний в сооружения и проявляются в виде прожогов брони, расплавления металлической оболочки и жил кабеля, пробоев изоляции жил, замыкания жил между собой и оболочкой кабеля, нарушения целостности защитных покровов и т.п.

1.10. Как правило, в местах механических повреждений защитных покровов и повреждений от ударов молний возникает коррозия оболочки и брони кабеля, интенсивность которой определяется коррозионной активностью окружающей среды и наличием в земле блуждающих токов.

1.11. Коррозионные повреждения обусловливаются разрушающим действием электрохимических процессов, возникающих при взаимодействии металла сооружения с окружающей средой, под действием блуждающих токов и без них и проявляются в виде пятен, язв, сквозных отверстий и т.п.

1.12. В зависимости от характера коррозионного разрушения поверхности металла различают коррозию оплошную (или общую) и местную (или локальную).

ВИДЫ КОРРОЗИОННЫХ ПОВРЕЖДЕНИЙ ПОДЗЕМНЫХ МЕТАЛЛИЧЕСКИХ СООРУЖЕНИЙ СВЯЗИ

1.13. В зависимости от условий протекания коррозионного процесса различают следующие основные виды электрохимической коррозии подземных металлических сооружений связи: почвенную, электрокоррозию и межкристаллитную.

Рис. 1.1. Почвенная коррозия свинцовой оболочки

Рис. 1.2. Электрокоррозия свинцовой оболочки

1.14. Почвенная коррозия - это электрохимическое разрушение подземных металлических сооружений, вызванное действием окружающей среды (почв, грунтов, грунтовых и других вод).

При почвенной коррозии наблюдаются как местные повреждения, сосредоточенные на небольших участках металлической поверхности, так и разрушения значительной части поверхности (рис. 1.1).

1.15. Электрокоррозия - электрохимическое разрушение подземных металлических сооружений, вызванное блуждающими токами. При электрокоррозии повреждения концентрируются обычно на небольшой части поверхности металла, носят ярко выраженный язвенный характер и имеют круглую или продолговатую форму с крутыми стенками (рис. 1.2).

1.16. Межкристаллитная коррозия - разрушение подземных металлических сооружений, происходящее преимущественно по границам кристаллитов (зерен) металла, вызванное действием окружающей коррозионной среды при постоянных и переменных механических нагрузках или без них (рис. 1.3).

1.17. В процессе эксплуатации сооружения связи могут одновременно подвергаться всем вышеуказанным видам коррозии.

Рис. 1.3. Межкристаллитная коррозия свинцовой оболочки

ФАКТОРЫ КОРРОЗИИ ПОДЗЕМНЫХ МЕТАЛЛИЧЕСКИХ СООРУЖЕНИЙ СВЯЗИ

Факторы почвенной коррозии

1.18. Факторами почвенной коррозии подземных металлических сооружений связи являются физико-химические и механические свойства грунтов и металла сооружения:

тип грунта;

состав и концентрация растворенных в грунте веществ;

кислотность или щелочность грунта (концентрация водородных ионов - рН);

влажность грунта;

воздухопроницаемость грунта;

структура и удельное сопротивление грунта;

наличие в грунте бактерий, способствующих протеканию процессов коррозии;

температура окружающей среды;

тип металла и его физико-химические свойства;

механические напряжения в металле;

наличие контактов между различными металлами в конструкции сооружения связи и т.п.;

состояние и физические свойства поверхности металла (например, неравномерная адсорбция различных веществ и влаги).

1.19. В зависимости от условий образования грунты разделяются на следующие основные типы:

глинистые и пылеватые (глина, супеси, суглинки, лесс);

песчаные и обломочные (галечники, щебни, гравелистые грунты и пески);

торфяные и черноземные;

искусственные и насыпные (грунты, засоренные шлаком, строительным - мусором и т.д.).

Типы грунтов не служат показателем их коррозионной активности.

1.20. Структура грунта (гранулометрический состав, форма частиц и их взаимное расположение) определяет условия перемещения в грунте влаги и газов, а также характер контакта грунта с поверхностью металла.

1.21. Содержание в грунтах, грунтовых и других водах минеральных солей, органических веществ и газов является основным критерием при оценке их коррозионной активности по отношению к подземным металлическим сооружениям связи.

1.22. Наличие влаги в грунте способствует протеканию процессов электрохимической коррозии.

1.23. Величина удельного сопротивления грунта зависит от его типа, влажности и солевого состава. При малых значениях удельного сопротивления грунта коррозионные процессы протекают наиболее интенсивно.

1.24. Некоторые микроорганизмы (например, сульфатовосстанавливающие бактерии), изменяя химический состав среды, активизируют электрохимические реакции и ускоряют коррозионное разрушение металла.

1.25. С повышением температуры грунта скорость коррозии свинца, алюминия и стали увеличивается, если остальные факторы не изменяются.

1.26. Неравномерное проникновение воздуха к различным участкам сооружения (дифференциальная аэрация) является в основном причиной возникновения протяженных коррозионных гальванических пар.

1.27. Механические напряжения (постоянные, знакопеременные, остаточные) значительно интенсифицируют процесс коррозии.

1.28. При контакте различных металлов или металлов различного химического состава образуются коррозионные гальванические пары, в которых разрушаются металлы, обладающие более отрицательным потенциалом.

Факторы электрокоррозии

1.29. Основными факторами электрокоррозии подземных металлических сооружений связи являются:

наличие блуждающих токов в земле;

наличие блуждающего тока в сооружении связи и его направление;

взаимное расположение источников блуждающих токов и трасс сооружений связи;

состояние защитных покровов на сооружениях связи;

величина удельного сопротивления окружающего грунта;

величина плотности тока утечки из сооружения связи.

1.30. Блуждающие токи в земле создаются электрическими установками постоянного тока, использующими землю частично или полностью в качестве токопровода. К таким установкам относятся: электрифицированные железные дороги, трамвай, метрополитен, линии передачи постоянного тока системы «провод - земля», установки дистанционного питания усилителей по системе «провод - земля» и т.д.

1.31. Величина блуждающего тока в земле зависит от вида источника и его технического состояния.

1.32. Интенсивность влияния блуждающих токов на подземное металлическое сооружение в значительной мере определяется расположением его относительно источника блуждающих токов (сближение, пересечение) и расстоянием от него.

1.33. В зависимости от типа защитного покрова и его состояния подземное металлическое сооружение связи в большей или меньшей степени подвергается влиянию блуждающих токов. Чем выше сопротивление изоляции защитного покрова, тем меньше влияние блуждающих токов.

1.34. Удельное сопротивление грунта является одним из факторов, определяющих зону распространения блуждающих токов в земле и величину переходного сопротивления между подземным металлическим сооружением связи и землей.

1.35. Значение величины и направление блуждающего тока в подземном металлическом сооружении дает возможность количественно оценить опасность коррозии и определить расположение участков, на которых происходят процессы электрокоррозии.

1.36. Действие процессов почвенной коррозии интенсифицирует процессы коррозии блуждающими токами.

Факторы межкристаллитной коррозии

1.37. Основными факторами межкристаллитной коррозии свинцовых оболочек являются:

химический состав свинцового сплава;

наличие и характер механических нагрузок (постоянные, знакопеременные);

наличие контакта оболочки с грунтовым электролитом;

химический состав грунтового электролита;

наличие блуждающих токов.

1.38. Вибростойкость свинцовых оболочек зависит от химического состава свинцового сплава. При применении кабелей в свинцовых оболочках на участках с наличием значительных вибраций для оболочек следует использовать специальные свинцовые сплавы с повышенной вибростойкостью.

1.39. Знакопеременные нагрузки, вызывающие вибрацию кабеля, могут возникать при прокладке его по мостам, вблизи железных и шоссейных дорог, а также промышленных и других установок, вызывающих вибрацию грунта и т.д.

1.40. Наличие контакта свинцовой оболочки с грунтовым электролитом приводит к ускорению процесса ее разрушения, который еще более усиливается в тех случаях, когда эти электролиты являются коррозионно-активными.

1.41. Процесс межкристаллитной коррозии свинцовой оболочки значительно ускоряется при действии блуждающих токов.

ОБЩИЕ СВЕДЕНИЯ О ЗАЩИТЕ ОТ КОРРОЗИИ ПОДЗЕМНЫХ МЕТАЛЛИЧЕСКИХ СООРУЖЕНИЙ СВЯЗИ

1.42. Общими мероприятиями по защите от коррозии являются:

рациональный выбор трассы прокладки подземного сооружения;

рациональный выбор подземных кабелей связи с соответствующей конструкцией защитного покрова, в наибольшей степени обеспечивающего защиту в условиях эксплуатации;

нанесение в заводских условиях защитных покровов на подземные металлические сооружения связи (кабели, цистерны НУП, контейнеры НРП);

укладка сооружений связи в неметаллические изолирующие трубы, каналы, туннели и коллекторы;

комплексная защита от коррозии данного подземного сооружения связи несколькими различными методами;

совместная защита сооружения связи с другими подземными металлическими сооружениями;

тщательное восстановление защитных покровов при монтаже соединительных муфт, подключении дренажных кабелей и соединительных проводов.

1.43. Для защиты от почвенной коррозии наряду с общими мероприятиями (см. п. 1.42) применяются:

электрохимическая защита протекторными и катодными установками;

установка изолирующих муфт.

1.44. Для защиты подземных сооружений связи от электрокоррозии наряду с общими мероприятиями (см. п. 1.42) предусматриваются:

дренирование блуждающих токов при помощи прямых и поляризованных дренажей, а также токоотводов;

электрохимическая защита протекторными и катодными установками;

установка изолирующих муфт.

1.45. Для защиты от межкристаллитной коррозии наряду с общими мероприятиями (см. п. 1.42) предусматривают:

применение оболочек кабелей из металлов, стойких к межкристаллитной коррозии и вибронагрузкам (алюминий, сталь), а также из специальных свинцовых сплавов с повышенной вибростойкостью.

применение для свинцовых оболочек кабелей покровов шлангового типа;

меры по уменьшению вибрации кабеля при прокладке его вдоль железных и шоссейных дорог, по мостам, в тоннелях и т.д. а также при его транспортировке.

ПОРЯДОК ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ ЗАЩИТЫ ОТ КОРРОЗИИ

1.46. В соответствии с действующими ГОСТ, правилами и нормами все подземные металлические вооружения связи как строящиеся, так и действующие должны быть защищены от коррозии.

Устройство всех видов электрохимической защиты, предусмотренных проектом, и их включение в работу должны осуществляться до сдачи подземных металлических сооружений в эксплуатацию.

1.47. Мероприятия по защите вновь строящихся подземных металлических сооружений связи предусматриваются проектом и осуществляются организациями, проектирующими и прокладывающими сооружения, а мероприятия по защите действующих и реконструируемых сооружений - предприятиям и, в ведении которых они находятся.

1.48. Защита от коррозии вновь строящихся, действующих и реконструируемых подземных металлических сооружений связи осуществляется по проектам защиты, составленным на основании данных, характеризующих опасность коррозии. Защита от коррозии должна осуществляться соответственно в процессе прокладки, реконструкции и эксплуатации подземных сооружений связи.

В случаях, когда определить все параметры электрохимической защиты подземных металлических сооружений связи от коррозии на стадии рабочего проектирования не представляется возможным, рабочие чертежи электрохимической защиты разрабатываются после укладки сооружений в грунт по данным пробных включений защитных устройств.

1.49. Проекты защиты подземных металлических сооружений связи от коррозии могут разрабатываться предприятиями и организациями Министерства связи СССР или других ведомств.

1.50. Все предусмотренные проектом мероприятия по защите металлических сооружений связи от электрокоррозии и ограничению токов утечки должны осуществляться до ввода в эксплуатацию подземных металлических сооружений связи и объектов, являющиеся источниками блуждающих токов.

Сроки ввода электрохимической защиты в эксплуатацию с момента укладки сооружения в грунт устанавливаются требованиями нормативно - технической документации для каждого вида сооружения.

1.51. Мероприятие по ограничению токов утечки в соответствии с действующими правилами и нормами осуществляются организациями и предприятиями, в ведении которых находятся сооружения, являющиеся источниками блуждающих токов.

1.52. В процессе осуществления защиты никаких отступлений от проекта без согласования с проектной организацией не допускается, за исключением незначительных изменений, не затрагивающих принципиальных решений и не изменяющих сметную стоимость строительства.

1.53. В случае необходимости проектная организация должна в порядке авторского надзора осуществлять контроль правильности проведения мероприятий по защите сооружений связи от коррозии до окончания всех работ, а также выполнить совместно со строительными и эксплуатационными организациями опытные включения устройств защиты.

1.54. Мероприятия по защите подземных металлических сооружений связи от коррозии, предусматриваемые проектом, должны быть согласованы в городах с местными советами народных депутатов, а также с организациями, координирующими работу по защите от коррозии. Если такие организации отсутствуют, то мероприятия по защите должны быть согласованы с организациями, эксплуатирующими расположенные в непосредственной близости подземные металлические сооружения и сооружения, являющиеся источниками блуждающих токов.

1.55. В тех случаях, когда опасность коррозии подземных металлических сооружений связи возникает за счет вновь строящихся или реконструкции действующих сооружений, являющихся источниками блуждающих токов, осуществление защиты от коррозии производится в соответствии с п.п. 18 и 20 «Устава связи Союза ССР» (см. приложение 3).

Глава 2.
КОРРОЗИОННЫЕ ИССЛЕДОВАНИЯ И ИЗМЕРЕНИЯ

ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ

2.1. Исходные данные, необходимые для проектирования, осуществления и эксплуатации защиты, определяются специальными измерительными группами при строительных и эксплуатирующих организациях, а в проектных организациях проектно-изыскательскими группами.

2.2. Измерения на рельсовых сетях (трамвая, электрифицированной железной дороги и др.) должны производиться, как правило, работниками соответствующих эксплуатирующих организаций; результаты этих измерений представляются организациям связи по их требованию.

2.3. При проектировании, осуществлении и эксплуатации защиты выполняются следующие специальные исследования и измерения:

определение коррозионной активности грунтов грунтовых, речных и других вод по отношению к металлу, из которого выполнено сооружение связи (оболочка и броня кабелей связи, стальные цистерны НУП и др.);

определение удельного сопротивления грунта;

определение наличия блуждающих токов в земле;

измерение разности потенциалов подземного сооружения связи и соседних подземных сооружений относительно земли;

измерение разности потенциалов «подземное сооружение связи - соседнее подземное сооружение», «подземное сооружение связи - рельсы»;

определение величин токов, проходящих по оболочке и броне кабеля, а также в цепях защитных устройств;

измерение сопротивлений заземлений;

измерение переходных сопротивлений между подземными сооружениями связи и землей;

измерение сопротивления изолирующих покровов подземных сооружений связи;

определение мест повреждений защитных покровов подземных сооружений связи.

Определение коррозионной активности грунтов, грунтовых, речных и других вод должно производиться по методике, приведенной в настоящем Руководстве.

Все электрические измерения на подземных сооружениях связи должны производиться по рекомендуемым в настоящем Руководстве методикам, приборами, измерительными электродами и вспомогательным оборудованием, характеристики которых отвечают требованиям проводимых измерений.

2.4. При проведении измерительных работ необходимо руководствоваться действующими правилами по технике безопасности.

МЕТОДИКА ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОРРОЗИОННОЙ АКТИВНОСТИ ГРУНТОВ, ГРУНТОВЫХ И ДРУГИХ ВОД

Общие положения

2.5. Коррозионная активность грунтов, грунтовых и других вод по отношению к свинцу и алюминию оценивается на основании данных химического анализа согласно показателям табл. 3.1 - 3.4..

2.6. Отбор проб грунта для химических анализов выполняется в соответствии с указаниями, изложенными в пп. 3.93 - 3.98.

2.7. Отбор проб грунтовых и других вод для химических анализов должен выполняться в соответствии с требованиями пп. 3.98 и 3.99.

2.8. Пробы грунта для исследования коррозионной активности по отношению к стали по методу потери массы стального образца и по поляризационным кривым должны отбираться в соответствия с требованиями п. 3.97.

2.9. Масса, упаковка и сопроводительная документация отобранных проб грунта и воды должны удовлетворять требованиям пп. 3.97 и 3.100.

Подготовка грунтов и приготовление водных вытяжек для анализа

2.10. Пробы грунтов для приготовления водных вытяжек подсушивают в хорошо проветриваемом помещении, защищенном от пыли и агрессивных паров и газов. Пробы рассыпают на чистом листе бумаги, измельчают шпателем или пестиком до частиц диаметром 3 - 5 мм, удаляют пинцетом видимые глазом корешки и различные органические остатки растительного и животного происхождения и просушивают на воздухе. Затем пробы растирают в фарфоровой ступке, просеивают через сито с отверстиями диаметром 1 мм и засыпают во влагонепроницаемую тару. Пробы хранят в сухом помещении, свободном от паров кислот и аммиака. Для проведения анализа на агрессивные компоненты пробы из тары высыпают на листы глянцевой бумаги, тщательно перемешивают, разравнивают до толщины слоя 0,5 - 1,0 см и делят на мелкие квадраты. Затем отбирают в шахматном порядке грунт для навесок.

При подготовке грунтов для определения потери массы стальных образцов пробы грунтов просушивают при температуре не выше 105°С, размельчают в ступке до порошкообразного состояния и просеивают через сито с отверстиями от 0,5 до 1 мм.

2.11. Для приготовления водных вытяжек отвешивают на технических весах до 100 г грунта и переносят в колбы вместимостью 750 - 1000 мл.

Навески грунтов заливают 600 мл дистиллированной воды. Колбы закрывают пробками и содержимое взбалтывают в течение 5 мин. Суспензии фильтруют через складчатый фильтр, вложенный в воронку диаметром 12 - 15 см, хорошо взболтав перед фильтрованием. Первые порции фильтрата, если они мутные, возвращают обратно на фильтры. Анализ водных вытяжек начинают после того, как они полностью отфильтруются.

Анализ водных вытяжек из проб грунтов должен быть выполнен в день их приготовления. При проведении анализа воды следует вскрывать только такое количество проб, которое можно обработать в день вскрытия. Анализ проб воды производится так же, как и водных вытяжек.

2.12. Определение рН водных вытяжек грунтов или проб воды производится а лабораторных или толевых условиях;

Для определения рН следует применять потенциометрический метод как наиболее рациональный.

Определение ведется с помощью серийных полевых и лабораторных рН - метров.

2.13. Определение содержания хлор - ионов. Метод заключается в титровании хлор - ионов раствором азотнокислого серебра в присутствии хромата калия:

NaCl + AgNO3 = AgCl¯ + NaNO3; К2СrO4, + AgNO3 = 2Ag2CrO4 + 2КNO2.

Первая капля избыточного раствора нитрата серебра образует осадок хромата серебра, окрашивающий раствор в красно - бурый цвет.

Применяемые аппаратура и реактивы:

мерные колбы вместимостью 100, 500, 1000 мл;

конические колбы вместимостью 250 мл;

пипетки калиброванные вместимостью 10 и 25 мл;

бюретка;

серебро азотнокислое (AgNO3), х.ч. - 50 г;

натрий хлористый (NaCl), х.ч. - 50 г;

калий хромовокислый (К2СгO4), ч.д.а. - 100 г;

метилоранж, индикатор - 0,l г;

серная кислота (H2SO4), d201,84, х.ч. - 0,003 л;

азотная кислота (NHO3), d201,51 х.ч. - 0,5 л;

дистиллированная вода - по потребности.

Примечание. Количество реактивов дано из расчета на 1000 проб.

Подготовка к проведению анализа. Перед анализом по определению хлор-иона необходимо следующее.

Приготовление 0,1 н. раствора азотнокислого серебра. Для приготовления 0,1 н. раствора азотнокислого серебра растворяют l7 г соли в одном литре дистиллированной воды и устанавливают его нормальность по 0,01 н. раствору хлористого натрия.

Приготовление 0,01 н. раствора хлористого натрия. В мерной колбе вместимостью 1 л готовят раствор из фиксанала или из 0,6846 г химически чистого хлористого натрия в дистиллированной воде.

Приготовление 0,01 н. раствора азотнокислого серебра. 50 мл 0,1 н. раствора соли разбавляют дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 500 мл. Нормальность раствора устанавливают и периодически проверяют по 0,01 н. раствору хлористого натрия. Нормальность раствора азотнокислого серебра определяется следующим образом. Берут пипеткой 25 мл 0,01 н. раствора хлористого натрия, добавляют 1 мл 10%-ного раствора хромовокислого калия и титруют раствором азотнокислого серебра. Нормальность раствора рассчитывают по формуле

где V - объем азотнокислого серебра, пошедший на титрование, мл; V1, H1 - объем и нормальность раствора хлористого натрия, мл.

Приготовление 0,01 н. раствора серной кислоты. Готовят десятикратным разбавлением в мерной колбе 0,1 м. раствора серной кислоты проверенной нормальности или приготовленной из фиксанала.

Приготовление раствора метилоранжа. 0,1 г индикатора растворяют в 100 мл дистиллированной воды.

Приготовление водного раствора азотной кислоты, (d201,51) (1:2). Объем раствора определяют исходя из количества проб.

Приготовление 10%-ного водного раствора хромовокислого калия. Проведение анализа. Объем испытуемого раствора, который нужно взять для анализа, ориентировочно определяют на основании качественной пробы на содержание хлор - иона. Для этого отбирают около 5 мл каждого раствора, добавляют одну - две капли азотной кислоты и четыре - пять капель 0,1 н. раствора азотнокислого серебра. По степени помутнения определяют примерное содержание хлор-ионов и необходимый для титрования объем растворов (табл. 2.1).

ТАБЛИЦА 2.1

Определение объема раствора для титрования

Степень помутнения раствора

Объем раствора, мл

Слабая (опалесценция)

50

Средняя

25

Сильная (отдельные хлопья)

10

Определенный качественной пробой объем анализируемого раствора переносят в ионическую колбу вместимостью 250 мл и доводят его до 50 мл дистиллированной водой.

Если раствор щелочной, его нейтрализуют 0,01 н. раствором серной кислоты по метилоранжу до появления розовой окраски.

К анализируемому раствору прибавляют 1 мл 10%-ного раствора хромовокислого калия.

Анализируемую пробу титруют 0,01 н. раствором азотнокислого серебра до изменения желтой окраски на красно-бурую.

Обработка результатов. Содержание хлор-ионов (Сl-) в грунте в процентах вычисляют по формуле

Cl - = VHa×35,5×10/V1m = VH×17,75/V1

Содержание хлор - ионов (Сl-) в воде в мг/л вычисляют по формуле

Cl - =VH×35,5×1000/V1,

где V - объем азотнокислого серебра, пошедший для титрования пробы, мл;

H - нормальность раствора азотнокислого серебра; V1 - объем вытяжки, взятый для титрования, мл; a - общий объем вытяжной, мл; m - навеска грунта, взятая для приготовления водной вытяжки, г; 0,0355 - мг×экв хлор - иона; 35,5 - г×экв хлор-иона.

2.14. Определение общей жесткости. Общая жесткость определяется комплексно-метрическим методом. В основе этого метода лежит способность трилона Б (двунатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты C10H14N2Na2O8×2H2O) давать прочные комплексные соединения с ионами кальция и магния.

Определению общей жесткости мешает присутствие в воде ионов меди, марганца, железа и алюминия. В присутствии меди окраска индикатора не меняется, так как ионы меди образуют с ним соединения, которые не разрушаются трилоном Б. В присутствии ионов марганца в щелочной среде выделяется MnO(OH)2, который адсорбирует индикатор, а окраска раствора становится серой. Для устранения вредного влияния ионов меди, небольших количеств железа и алюминия их следует перевести в труднорастворимую форму. В отмеренную для титрования пробу воды прибавляют 1 мл 5 - 10%-ного раствора сульфида натрия (Na2S - 9H2О).

Для устранения вредного влияния ионов марганца в отмеренную для титрования пробу воды прибавляют пять капель 1%-ного раствора солянокислого гидроксиламина.

Применяемые аппаратура и реактивы:

мерные колбы;

конические колбы вместимостью 250 мл;

пипетки калиброванные;

магний сернокислый (MgSO4), ч.д.а. - 2 .г;

кальций углекислый (СаСО3), х.ч. - 4 г;

аммоний хлористый (NH4Cl), х.ч. - 250 г;

аммиак водный 25%-ный (NH4OH), ч.д.а. - 1,3 л;

натрий хлористый (NCl), ч.д.а. - 400 г;

эриохром черный (специальный ЕТ-00), инд. - 4 г, можно заменить кислотным хромом синим К, кислотным хромом темно - синим;

соляная кислота (HCl), d201,19 х.ч. - 0,02 л;

трилон Б, ч.д.а. - 94 г;

натрий сернистый (Na2S - 9H2O), ч.д.а. - 100 г;

гидроксиламин солянокислый (NH2OH - HCl); ч.д.а. - 3 г;

дистиллированная вода - по потребности.

Примечание. Количество реактивов дано из расчета на 1000 проб.

Подготовка к проведению анализа по определению общей жесткости.

Приготовление стандартного раствора солей кальция и магния.

Раствор готовят из смеси 0,1 и. растворов солей кальция и магния в соотношении 3:1. Растворяют 3,0090 г безводного сернокислого магния (получаемого высушиванием при температуре 240°С семиводного гидрата) в мерной колбе с дистиллированной водой н объем доводят до 500 мл. В другую мерную колбу вместимостью 1 л вносят 6,0050 г химически чистого углекислого кальция, приливают 10 мл дистиллированной воды и по кашлям вводят соляную кислоту (1:1), избегая ее избытка, до полного растворения карбоната. Затем добавляют дистиллированную воду до метки.

Для приготовления 0,05 н. стандартного раствора в мерную колбу вместимостью 200 мл отмеряют 75 мл 0,1 н. раствора хлористого кальция и 25 мл 0,1 и. раствора сернокислого магния, после чего доливают дистиллированной водой до метки.

Приготовление смеси индикатора. 0,5 г индикатора растирают с 50 г химически чистого хлорида натрия или калия.

Приготовление 0,05 н. раствора трилона Б. Готовится из фиксанала или из навески трилона Б. Для приготовления из трилона Б берут навеску 9,31 г, растворяют в мерной колбе дистиллированной водой и доводят объем до 1 л.

Установление нормальности раствора трилона Б. В коническую колбу вместимостью 250 мл отмеряют пипеткой 20 мл 0,05 н. стандартного раствора Са+2 и Mg+2, добавляют мензуркой 30 мл дистиллированной воды и 5 мл буферного раствора. Жидкость перемешивают и к ней добавляют 0,1 г смеси индикатора, после чего титруют раствором трилона Б так же, как и пря определении жесткости. Нормальность раствора (Н) трилона Б вычисляют по формуле

H = H1V1/V,

где H1 - нормальность стандартного раствора, V1 - объем стандартного раствора, взятый на определение, мл; V - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, мл.

Приготовление буферного раствора. 50 г химически чистого хлористого аммония растворяют в дистиллированной воде, добавляют 250 мл 20%-ного раствора аммиака и доводят объем раствора дистиллированной водой до 1 л.

Приготовление 5 - 10%-ного водного раствора натрия сернистого.

Приготовление 1%-ного водного раствора гидроксиламина солянокислого.

Проведение анализа. Анализируемую пробу титруют трилоном Б в присутствии одного из индикаторов по табл. 2.2 при рН=10, что достигается прибавлением аммиачного буфера. В эквивалентной точке цвет раствора меняется зависимости от типа индикатора.

В конические колбы вместимостью 250 мл отмеряют пипеткой по 100 мл исследуемой воды. К взятому на анализ объему воды прибавляют 5 мл буферного раствора и около 0,1 г смеси индикатора ЕТ-00, применяемого для анализа.

ТАБЛИЦА 2.2

Индикаторы для определения ионов кальция (Са+2) и магния (Mg+2)

Индикатор

Цвет

В присутствии Са+2, Mg+2

При отсутствии Са+2, Mg+2

Эриохром черный ЕТ-00

Винно-красный

Синий с зеленоватым оттенком

Хром синий К

Розово-красный

Сиреневый

Хром темно - синий

Розово-красный

Синевато сиреневый

Раствор перемешивают и медленно титруют 0,05 н. раствором трилона Б до изменения окраски, свойственной данному индикатору в присутствии ионов кальция и магния. Конец титрования лучше всего наблюдать, если рядом поставить оттитрованную пробу, до цвета которой и следует титровать анализируемую пробу.

Обработка результатов. Общую жесткость (X) в мг×экв вычисляют по формуле

X = V1H1×1000/V.

где V1 - объем раствора трилона Б, используемый для титрования, мл; V - объем исследуемой воды, мл; H1 - нормальность раствора трилона Б.

На титрование контрольного опыта (100 мл дистиллированной воды) должно идти не более двух капель 0,01 н. трилона Б. Ионы кальция и магния из дистиллированной воды устраняются повторной ее перегонкой.

2.15. Определение общего содержания ионов железа. Метод основан на образовании окрашенных железороданидных комплексов по реакции

Fe+3 + n SCN - ® [Fe(SCN) n] - m.

С увеличением координационного числа n интенсивность окраски увеличивается.

Растворы железороданидных комплексов медленно обесцвечиваются и чувствительны к интенсивной освещенности, поэтому при определении содержания ионов железа к анализируемому объему пробы следует прибавлять совершенно одинаковый избыток реактива.

Не допускается проводить определение на прямом солнечном свету.

Применяемые аппаратура и реактивы:

мерные колбы;

пипетки калиброванные;

фотоэлектроколориметp;

стаканы, цилиндры;

часовое стекло;

штатив, бюретка;

железоаммонийные квасцы (Fe2(SO4)3×(NH4)2SO4×24H2O), х.ч. - 60 г;

аммоний роданистый (NH4SON), ч.д.а. - 600 г; можно заменить калием роданистым (KSON);

азотная кислота (HNO3), d201,51, х.ч. - 0,5 л;

серная кислота (H2SO4), d201,84, х.ч. - 0,7 л;

аммоний персульфат (NH4)2S2O8, х.ч. - 100 г;

соляная кислота (НСl), d201,19;

дистиллированная вода;

красная кровяная соль (К3[Fе(СN)6]).

Примечание. Количество реактивов дано из расчета на 1000 проб.

Подготовка к проведению анализа по определению общего содержания ионов железа. Приготовление образцовых растворов соли трехвалентного железа. Раствор А - 0,8640 г, х.ч., перекристаллизованных из слабокислого раствора железоаммонийных квасцов Fe2(SO4)3(NH4)2SO4×24H2O растворяют в литровой мерной колбе в дистиллированной воде, добавляют несколько капель НСl и доводят раствор в колбе до метки.

Раствор Б - 50 мл образцового раствора А разбавляют до метки дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 600 мл. Такой раствор содержит 0,01 мг железа в 1 мл.

Приготовление 10%-ного водного раствора роданистого аммония или калия. Перед анализом необходимо провести качественную пробу красной кровяной солью на ион двухвалентного железа.

Проведение анализа. Определение содержания ионов железа в воде и водных вытяжках с рН меньше семи проводят фотометрическим методом.

Для построения калибровочной кривой готовят серию растворов с различным содержанием железа. В колбы вместимостью 50 мл пипеткой вносят от 0,1 до 10 мл стандартного раствора А, содержащего от 0,01 до 1 мг железа, и разбавляют дистиллированной водой до 26 мл. Bo все колбы приливают по 1 мл азотной кислоты (1:1) и по 6 мл 10%-ного раствора роданистого калия или аммония, доводят дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают.

Одновременно с приготовлением стандартных растворов приготавливают раствор для контрольного опыта.

Для этого в мерную колбу вместимостью 50 мл наливают 25 мл дистиллированной воды, l мл азотной кислоты (1:1), 6 мл 10%-ного раствора роданистого аммония или калия, доводят раствор до метки и тщательно перемешивают.

На фотоэлектроколориметре устанавливают нуль по контрольному раствору при синем светофильтре с длиной волны А=400 - 500 нм и измеряют оптическую плотность растворов во всех колбах.

По полученным данным строят калибровочную кривую (оптическая плотность - ось ординат; содержание ионов трехвалентного железа в анализируемом объеме - ось абсцисс).

Для определения ионов железа при совместном присутствии Fe+3 и Fe+2 отбирают пипеткой 25 мл воды или водной вытяжки в стакан вместимостью 50 - 100 мл, добавляют 1 мл азотной кислоты (1:1) и два - три кристалла персульфата аммония, затем покрывают стакан часовым - стеклом и ставят на кипящую водяную баню на 10 мин, после чего охлаждают и содержимое стакана переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл. В каждую колбу добавляют 5 мл 10%-ного роданистого калия или аммония, доводят раствор в колбе до метки, и тщательно взбалтывают.

При отсутствии иона двухвалентного железа определение проводят без добавления персульфата аммония и без нагревания.

Определяют оптическую плотность анализируемых вытяжек и по калибровочной кривой находят содержание железа в объеме, взятом для анализа.

Обработка результатов. Содержание ионов трехвалентного железа (Fe+) в процентах вычисляют по формуле

Fe+3 = a×500/V×1000 = a/2V,

где a - содержание железа в объеме, взятом для анализа, мг (отсчет по оcи абсцисс калибровочной кривой); V - объем воды или вытяжки, взятый для анализа, мл; 600 - объем всей вытяжки, мл.

2.16. Определение водорастворимых органических веществ. Метод основан на окислении органических веществ в кислой среде марганцовокислым калием, взятым в избытке:

MnO4 - + 8Н+ + 5e ® Mn+2 + 4Н2O.

Содержание водорастворимых органических веществ устанавливается по окисляемости вод или водных вытяжек грунтов.

Затем избыток КMnO4 восстанавливают щавелевой кислотой, после чего остаток щавелевой кислоты определяют обратным титрованием КMnO4:

2О4 - 2 + 2МnO4 - + 16Н+ = 2Мn+2 + 8H2O + 10CO2;

Применяемые аппаратура и реактивы:

конические колбы с приблизительно одинаковым диаметром дна;

воронки;

электроплитка с закрытой спиралью;

бюретки;

пипетка калиброванная;

песочные часы;

калий марганцовокислый (KMnO4), ч.д.а. - 100 г;

щавелевая кислота (Н2С2 ×2О), ч.д.а. - 100 г;

серная кислота (H2SO4), d201,84, х.ч. - 1 л;

пемза - 100 г, можно заменить прокаленным песком.

Примечание. Количество реактивов дано из расчета на 1000 проб.

Подготовка к проведению анализа по определению водорастворимых органических веществ. Чистые конические колбы, предварительно вымытые хромовой смесью, подвергаются дополнительной обработке для окисления органических веществ, сорбированных стенками колбы. Для этого в колбы заливают 100 мл подкисленного раствора KMnO4, кипятят, а затем моют дистиллированной водой.

Приготовление 25%-ного раствора серной кислоты (1:3).

Приготовление 0,05 н. раствора марганцовокислого калия. Для приготовления 0,05 и раствора марганцовокислого калия следует растворить фиксанал или 1,60 г марганцовокислого калия в мерной колбе вместимостью 1 л в 100 - 150 мл дистиллированной воды, и объем раствора доводят до метки. Определение нормальности раствора КMnO4 проводят непосредственно после определения окисляемости следующим образом.

К 100 мл дистиллированной воды добавляют 10 мл раствора H2SO4 (1:3), 1 мл 0,05 и раствора щавелевой кислоты, нагревают до кипения и титруют 0,05 раствором КМnO4 до появления слабо - розовой окраски. Добавляют в воду 10 мл 0,05 н. раствора щавелевой кислоты и вновь титруют 0,05 н. раствором KMnO4 до появления бледно - розового окрашивания. Нормальность (Н) раствора КМnO4 рассчитывают по формуле

где V - объем КМnO4, пошедший на титрование, мл; V1 - объем раствора щавелевой кислоты, мл; H1 - нормальность раствора щавелевой кислоты.

Для приготовления 0,05 н. раствора щавелевой кислоты используют фиксанал или 3,15 г х.ч. H2C2O4 - 2H2O растворяют в дистиллированной воде и доводят в мерной колбе до 1 л.

Подготовка песка и пемзы. Песок или пемзу измельчают в фарфоровой ступке и прокаливают в муфельной печи при красном калении в течение 1 - 1,5 ч при периодическом перемешивании.

Проведение анализа. В коническую колбу вместимостью 250 мл помещают 25 - 50 мл воды или вытяжки и разбавляют дистиллированной водой до объема 100 мл.

В колбу приливают 10 мл 25%-ного раствора H2SO4 и титруют 0,05 н. раствором КМnO4 до слабо-розовой окраски, не исчезающей 1 мин. Титрованием на холоду определяют содержание в вытяжке минеральных восстановителей: ионов закисного железа, нитрит-ионов, сероводорода и др. Далее к раствору прибавляют из бюретки 10 мл 0,05 н. раствора КМnO4 и приблизительно 0,2 г песка или пемзы и прикрывают воронкой, кипятят на электроплитке 10 мин, отсчитывая время с момента начала кипения.

Кипение должно быть спокойным, без перегрева. Раствор после кипячения должен остаться окрашенным (если раствор обесцветится или приобретет желтоватую окраску, определение следует повторить с меньшим количеством вытяжки).

Бюреткой или пипеткой приливают в анализируемую вытяжку 10 мл. 0,05 н. раствора Н2С2O4 и взбалтывают, при этом раствор обесцвечивается. Горячий раствор титруют 0,05 н. раствором КМnO4 до слабо - розовой окраски.

Для установления величины саморазложения перманганата при кипячении в кислой среде проводят контрольный опыт:

к 100 мл дистиллированной воды приливают все необходимые реактивы и проводят окисление.

Количество КМnO4 контрольного опыта вычитают из общего количества КМnO4 затраченного для окисления органических веществ в водной вытяжке.

Обработка результатов. Содержание органических веществ (гумуса) в воде в мг/л вычисляют по формуле

[(а + a1 - )H1 - bH2]×3×1,724×1000/V1.

Содержание органических веществ (гумуса) в водной вытяжке, в процентах вычисляют по формуле

[a - a1 - )×H1 - bH2]×V×0,003×1,724×100/V1m

n>

Документ сокращен, так как он очень большой. Для просмотра полной версии этого документа пройдите по ссылке Бесплатный заказ нужного документа

 
< Пред.   След. >
Полезное: